| 扫描电子显微镜(SEM)测试服务 |
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一、仪器配置 实验室配备多台场发射扫描电子显微镜,型号涵盖Hitachi S4800、ZEISS SIGMA HD、FEI Nova450、FEI Verios 460、JEOL JSM-7800F及JEOL JSM-7001F。设备性能覆盖高分辨成像与微区成分分析,可满足不同材料体系的表征需求。 |
二、测试项目 可开展微观形貌观察(二次电子/背散射电子成像)、定点能谱点分析(点扫)、线性元素分布扫描(线扫)以及面分布元素成像(mapping)。值得注意的是,无论样品是否具有磁性(非磁、弱磁、强磁),均可依据实际情况尝试拍摄。 |
三、样品制备说明 粉末、液体、薄膜及块状样品均可接收测试: · 粉末样品:常规送样量约为10 mg。常规方式为直接将粉末粘附于导电胶上;如需溶剂分散后制样,请提前备注。 · 液体样品:实验室人员将根据样品性质随机选择滴加于导电胶、硅片或铝箔基底上,若有特定基底要求,请提前说明。 · 薄膜或块体样品:请清晰标注测试面;如需观察截面形貌,需自行制备截面或提前沟通,由工程师协助处理。 |
四、通用样品要求 本服务主要面向材料类样品(生物类样品需另行沟通)。所有送检样品须满足无毒、无放射性、充分干燥、无污染物、热稳定性良好及耐电子束辐照等基本条件。 导电性处理 对于导电性不佳或完全不导电的样品,建议实施喷金处理以增加表面导电性,默认喷金时长为50秒。若需延长喷金时间或改喷碳层,请在测试前明确告知。 磁性样品特别说明 磁性颗粒易受磁场吸引而吸附至电镜极靴,原则上扫描电镜及透射电镜均不建议测试磁性材料。但由于不同仪器状态与工程师经验存在差异,是否可测需结合具体情况进行评估。因此,送样时务必如实申报样品是否含磁及其磁性强弱。为便于归类,含铁、钴、镍元素者均视为磁性样品;能被普通磁铁吸起者定义为强磁,不能被吸起者定义为弱磁。 补充提示:磁性材料包含硬磁与软磁两类。部分材料在常规状态下不显示明显磁性,但在外加磁场、加热或机械作用下可能发生磁化,测试前需充分评估其潜在风险。 |
| 透射电子显微镜(TEM)测试服务 |
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一、仪器配置 实验室配备FEI Tecnai G2 F20(TF20)及JEOL JEM-2100F两款场发射透射电子显微镜,具备高分辨成像与微区分析能力,适用于纳米尺度材料的形貌与结构表征。 |
二、测试项目 可开展项目包括明场/暗场形貌观察、点能谱分析、线扫描元素分布、面扫描元素成像(mapping)及选区电子衍射(SAED)。各类磁性和非磁性样品(包括强磁、弱磁)均可依据实际情况进行拍摄。 |
三、样品状态与制备 粉末及液体样品可直接制备测试;薄膜、块体等致密材料无法直接观察,如需测试,须提前采用离子减薄、双喷电解、聚焦离子束(FIB)或超薄切片等方法制样,并提前与工作人员沟通确认。 |
四、样品成分限制 本说明适用于材料类样品,生物类样品处理方式不同,需另行沟通。样品须满足以下安全性与稳定性条件: · 安全性:样品须无毒、无放射性。 · 有机物含量:有机成分在高能电子束下易分解,拍摄过程中可能碎裂并污染镜筒。如需测试有机物样品,务必提前与测试人员确认可行性。含有机物样品无法进行mapping扫描,预约时请勿选择该选项。 · 磁性评估:磁性颗粒因易被吸附至极靴,原则上透射电镜不建议测试磁性样品。由于不同设备状态与工程师经验存在差异,预约时请务必如实申报样品是否含磁及其强弱程度。磁性定义如下:含铁、钴、镍等元素者为磁性样品;硬磁与软磁材料均属此类,部分材料常规下不显磁性,但在磁场或加热条件下可能被磁化,同样视为磁性样品。强磁指可被普通磁铁吸起者,弱磁指不可被磁铁吸起但含上述元素者。 |
五、粉末样品制备指南 以粉末样品为例,常规流程为:选用合适溶剂配制分散液,辅以超声处理以防止团聚,将分散液滴加至铜网承载膜上,红外灯下烘干溶剂后上机观察。液体样品可直接稀释后滴网。 鉴于测试人员不熟悉具体样品特性,以下关键制样参数需由送样方明确提供: · 溶剂选择:常用溶剂为无水乙醇,其次为去离子水(挥发迅速且不残留痕迹)。若需使用甲苯、丙酮等特殊溶剂,请自带并提前说明,此类溶剂易在碳膜上留下残留印记。 · 浓度控制:测试人员通常每次滴加两滴(浓度未知)。若期望单个视野内观察到数十个颗粒,请提供建议浓度或参考样,否则需反复尝试,建议先拍摄低倍图像辅助判断浓度是否适宜。 · 超声时间:不同样品对超声敏感度差异显著——部分团聚严重的样品需延长超声时间,而部分纳米颗粒长时间超声可能结构破坏。制样时默认超声时间为5 min,如有特殊要求请提前备注。 · 载网选型:常规使用铜网、超薄碳膜或微栅。如需钼网、金网等特殊载网,请自备并提前声明。一般形貌观察选用普通铜网;高分辨晶格像推荐使用超薄碳膜或微栅。片状或大于几十纳米的颗粒如需高分辨,可使用微栅(中间镂空无衬底);而量子点或小于10 nm的小颗粒,须用超薄碳膜,但衬度相对较弱。 · mapping特殊要求:若需对碳元素进行mapping,必须使用微栅(因其骨架含碳膜支撑)。需注意,铜网、超薄碳膜及微栅均含铜元素,若颗粒恰好位于载网骨架上,mapping结果会包含铜信号,此时建议改用钼网,但普通钼网高分辨成像质量有限。 |